茶葉中咖啡因的含量為1%~4%,是醫用咖啡因重要來(lái)源。目前咖啡因的提取有多種方法,如水提法,醇提法,升華法以及其他有機溶媒提取法。微波提取是指在天然植物有效成分的提取過(guò)程中進(jìn)人微波場(chǎng),利用微波場(chǎng)的特性和優(yōu)點(diǎn)來(lái)強化有效成分浸出的新型提取方法網(wǎng)。與傳統溶劑提取法相比,微波提取技術(shù)具有作用時(shí)間短、速度快、提取效率高、節能等顯著(zhù)特點(diǎn)。本文對茶葉中咖啡因的微波提取工藝進(jìn)行了研究。
1儀器及材料
1.1儀器設備
XH一100B型祥鵠電腦微波催化合成/萃取儀;756MC分光光度計(上海)。
1.2材料
茶葉(市售);乙醇(分析純)。
2方法
2.1茶葉中咖啡因的提取
2.1.1提取工藝流程
原料一粉碎一加人溶劑一微波處理一過(guò)濾一離心一粗提液一測定吸光度值
2.1.2最佳提取方法試驗設計
采用索氏提取和微波提取兩種方法,對茶葉中的咖啡因進(jìn)行提取。
2.1-3工藝參數的篩選——單因素試驗
2.1.3.1微波功率的篩選
稱(chēng)取5g茶葉,加人80mL50%乙醇,配制5份相同混合液,將混合液放置于微波爐中,設定溫度為90℃的條件,改變功率(200W、300W、400W、500W、600W)微波10min,測定不同微波功率下提取液的吸光度值Am。
2.1.3.2微波時(shí)間的篩選
稱(chēng)取5g茶葉,加人80mLS0%乙醇,配制5份相同混合液,將混合液放置于微波爐中,在設定溫度為9O℃,微波功率為500W的條件下,微波加熱不同的時(shí)間(13min、14min、15min、16min),測定不同微波時(shí)間條件下提取液的吸光度值Am。
2.1.3.3微波溫度的篩選
稱(chēng)取5g茶葉,加人80mL50%乙醇,配制6份相同混合液,將混合液放置于微波爐中,設定微波時(shí)間為14min,功率為500W,改變微波設定溫度(120℃、140℃、160℃、180℃、200℃、220℃)測定不同微波溫度下提取液的吸光度值Am。
2.1.3.4料液比的選擇
稱(chēng)取6份5g茶葉,分別按料液比1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:16加入5O%乙醇,設定微波時(shí)間為14min,功率為500W,微波溫度為180℃的條件下進(jìn)行微波處理,測定不同料液比下提取液的吸光度值Am。
2.1.4最佳姍二藝參數的確定——正交試驗(見(jiàn)表1)
表1正交試驗設計方案
2.2咖啡因含量的測定
咖啡因屬于國家限制性試劑,因此本試驗采用傳統的方法對于提取液進(jìn)行蒸餾升華操作,得到咖啡因結晶,并以此來(lái)計算產(chǎn)率。
3結果與分析
3.1提取方法的選擇(見(jiàn)表2)
表2不同提取方法對浸提效果的影響
從表2可以看出,微波+乙醇提取效果最好,采用微波與乙醇作為最佳提取工藝組合。
3.2提取咖啡因的單因素試驗
3.2.1微波功率對于提取效果的影響
在料液比1:8、50%乙醇、溫度為180℃的條件下微波加熱14arin,測得微波功率對于提取效果的影響,見(jiàn)表3。
表3微波功率對提取效果的影響
3.2.2微波時(shí)間對于提取效果的影響
在功率為500W、料液比1:8、5O%乙醇、溫度為180℃的條件下微波處理,測得微波時(shí)間對于提取效果的影響見(jiàn)表4。
表4微波時(shí)間對于提取效果的影響
3.2.3微波溫度對提取效果的影響
在功率500W、料液比1:8、5O%乙醇的條件下,微波處理14min,結果見(jiàn)表5。
表5微波溫度對提取效果的影響
3.2.4料液比對提取效果的影響
在功率為500W、50%乙醇、溫度為180oC的條件下微波處理14min,結果見(jiàn)表6。
表6料液比對提取效果的影響
3.3微波提取最佳工藝參數的確定(見(jiàn)表7)
表7L9(34)正交表
由表7數據可見(jiàn),吸光度值最大的為8號,即料液比1:9、微波功率300W、微波時(shí)間15min,160oC,在該條件下咖啡因的含量最大。但通過(guò)試驗發(fā)現,此條件下所得咖啡因含量誤差較大。通過(guò)吸光度值A為指標的極差分析計算,可得出每個(gè)因素對指標的影響逐次順序為B>C>A>D。最終確定咖啡因提取的最佳工藝條件為料液比1:8、微波功率500W、微波溫度180℃、時(shí)間14min下浸提。
4結論
從實(shí)驗數據得出結論,在微波功率500W,50%乙醇作為溶劑,料液比1:8,180oC微波溫度,微波加熱14min,為咖啡因提取的最佳工藝。按此條件,提取率高達3.82%。